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行业动态

ST-MMA 乳液对水性聚氨酯乳液共混改性

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2019/9/10     浏览次数:    
        水性聚氨酯( WPU) 以水为介质,具有安全、环保、无污染等诸多优点,在合成革涂层、皮革涂饰、涂料、粘胶剂等方面有着广泛的应用 。但是水性聚氨酯具有耐水性差、粘接性较小和不耐刮擦等缺点,限制了其使用性能。而苯乙烯 - 甲基丙烯酸甲酯( ST - MMA) 乳液低毒、无味,粘结性能好,胶膜透明,耐水 耐油 耐热耐老化等性能良好本文利用 ST56- MMA 对 WPU 乳液进行共混改性,以提高水性聚氨酯的使用性能。

1.测试方法

1.1静置稳定性

        取10mL 共混乳液放入带塞刻度试管内静置放置,定期( 每隔 48h) 观察乳液情况。

1.2TEM 分析


        共混乳液经适当稀释后,取少量滴于覆膜铜网上,磷钨酸染色,在 H - 600 投射电子显微镜( 日立) 上观察胶粒结构,加速电压为 75kV。


1.3乳液黏度测试

        在室温条件下,用 NDJ - 5S 数字旋转黏度计测定共混乳液的黏度。

1.4胶膜耐水性

        用浸泡法测定。将制得的共混乳液胶膜裁成 12cm × 8cm 的样块,做好标记后在分析天平上称重( m0 ) ,然后浸泡在 20 的去离子水中,24h 后取出,用滤纸快速吸干胶膜表面水分称量( m1 ) ,计算单位质量的胶膜吸收水分的质量即表观吸水率。然后再将胶膜在预定温度下烘干至恒重( m2 ) ,计算单位质量胶膜浸水后损失的质量即失重率。由于胶膜浸水后损失的质量在计算表观吸水率时是不计算在内,所以表观吸水率事实上具有偏小误差,真实吸水率应是表观吸水率与失重率之和。
       真实吸水率 /% = 表观吸水率 /% + 失重率 /%

       式中: m0 、m1 、m2 分别为浸水前、浸水后、烘干后的胶膜质量( g) 。

1.5胶膜力学性能

(1) 拉伸强度

        将共混乳液样品直接在聚四氟乙烯板上干燥成膜,室温下在 LDW - 1 电子拉力试验机上测定拉伸强度,拉伸速度 100mm /min。

(2) 剥离强度

        取PVC 膜作基材,剪裁成 60mm×25mm 试片,在基材上涂上共混乳液室温粘合,放置 48h 后在 LDW - 1 电子拉 力 试 验 机 上 测 定,拉 伸 速 度 100mm /min,取最大力。

1.6 DSC 分析

        将共混乳液样品于聚四氟乙烯板上干燥成膜。取胶膜 5 ~ 10mg 用 Q - 2000 型示差扫描量热仪 ( DSC、美国 Perkin - Elmer 公司) 以氮气为介质,在升温速率为 20 /min 条件下测定。

2.结果与讨论

2.1  共混乳液的稳定性

        分析不同配比共混乳液的静置稳定性,结果如表 1 所示。
水性聚氨酯

由表 1 可见: 共混乳液的稳定性

         较 WPU 和 ST - MMA 乳液差,静置稳定性随着 ST - MMA 的加入呈下降趋势,ST - MMA 所占比例对共混乳液的稳定性有着明显影响。试验发现: 在 ST - MMA 的比例大于 15% 时,共混乳液开始出现少量分层现象,搅拌均匀之后乳液性能不受影响; 因此 ST -MMA 和 WPU 乳液在一定比例范围内相容性较好。

2.2共混乳液的 TEM

共混乳液的 TEM 微观观察结果如图 1 所示。


水性聚氨酯


        图1 中,a、b 分别是纯的 ST - MMA 和 WPU 乳液 TEM 照片,照片中可以看出 2 种胶粒的大小差距很大,PU 胶粒粒径约为 190 ~ 220nm,ST - MMA 胶粒粒径约为 90 ~ 110nm。图中c、d 为以 1. 2 制备方法制备的共混比例为 ST - MMA / PU = 15 /85 乳液存放 48h 后的 TEM 照片,可以看出: ST-MMA 和 PU 胶粒形成了稳定的核壳结构,其中胶粒中亮度较高的部分为ST - MMA 胶粒,包裹 ST - MMA 的粒径较大的为 PU 胶粒; 这是因为磷钨酸对共混乳液染色过程中,由于 ST - MMA 胶粒被 PU 包裹未染上色,使其在观察过程呈现较高的亮度。结果表明: 在机械搅拌作用下,共混乳液中 2 种乳胶粒子发生相互混合和包裹现象,使得粒径较小的 ST - MMA 胶粒进入 PU 胶粒形成核壳结构,从而促使共混体系中 2 种乳液得到良好的相容性。

2.3共混乳液的黏度

不同共混比例乳液的黏度测试结果如表 2 所示

水性聚氨酯

        由于聚氨酯分子存在大量的极性基团,在水分散介质中 PU 分子之间相互缠绕,以“球形”的卷曲状态存在乳液当中,造成了分子之间、粒子之间的紧密相连,从而导致水性聚氨酯的黏度较高。从表 2 可以看出: ST - MMA 的加入可以有效降低水性聚氨酯的乳液黏度,且共混乳液的黏度随着 ST -MMA 量的增加逐渐降低,这是由于 ST - MMA 加入 WPU 乳液后在机械搅拌作用下,ST - MMA 和 PU 分子之间形成相对较小的核壳结构乳胶粒,阻碍了 PU 大分子之间的缠绕作用,而粒径较小的粒子则可以相对有序地分散在水中,从而降低了共混乳液的黏度。

2. 4 共混乳液胶膜的耐水性

测试共混乳液不同组分的比例对胶膜的耐水性影响,结果如表 3 所示。

        由表 3 可以看出: 随着 ST - MMA 比例的增加共混乳液胶膜的耐水性得到了明显提高,并且随 ST - MMA 比例的增加呈上升趋势。由于 PU 本身带有较多的氨基甲酸酯基、醚键、酯基、脲等级性基团,可以在成膜过程当中与 ST - MMA 的极性基团形成氢键,促进 PU / ST - MMA 的相容性,增加了分子之间的物理交联程度,降低了PU 分子的吸水性。因此在 WPU 乳液中加入 ST - MMA 乳液可以有效降低胶膜的吸水率,从而提高其耐水性能。

2.5共混乳液胶膜的力学性能

(1) ST - MMA 含量对共混乳液

胶膜的拉伸强度影响结果如图 2所示。

水性聚氨酯

        由图 2 可以看出: 共混乳液胶膜的拉伸强度随着 ST - MMA 比例的增加呈先增加后降低的趋势,在 15 /85图 2 拉伸强度与 ST - MMA 含量的关系时达到最大强度,比共混前 PU 胶膜的强度上升 35% 。由此可以看出,一定量 ST - MMA 乳液的加入可以有效地提高 PU 乳液胶膜的力学性能。这是因为,ST - MMA 和 PU 分子中的极性基团之间形成大量氢键,增加了分子之间的物理交联程度,提高了共混乳液胶膜的拉伸强度。在成膜过程中当 ST - MMA 乳液的量进一步增加之后,体系开始产生微相分离,从而影响了

共混体系的力学性能。

(2) 共混乳液的粘合能力测试结果如图 3 所示。

水性聚氨酯

由表 3 可以看出: 共混乳液的剥离强度随着 ST - MMA 比例的增加呈上升趋势,在共混比例大于 ST - MMA ∶WPU = 10∶90 之后,这一趋势减弱。

水性聚氨酯

        由此可知,ST - MMA 乳液的加入可以有效提高 WPU 乳液的粘合性能,这是因为 ST - MMA 和 PU 分子本身含有存在大量极性基团,在成膜过程中可以和基材表面的极性基团间形成大量氢键结合,从而得到较强的粘合效果。

2.6共混乳液胶膜的 DSC以 DSC 考察不同配比乳液的相容性,结果如图 4 所示。

水性聚氨酯

水性聚氨酯


        由图 4 可见: 纯的 ST - MMA 和 PU胶膜只有一个玻璃化温度( Tg) ,而共混体系则都有 2 个玻璃化温度( Tg),但其值都较纯的 ST - MMA 和 PU 有所变化,趋势是 2 个玻璃化温度相互靠拢,这表明共混 2 组分有一定的相容性。由图可以看出在共混比例为 ST - MMA /PU = 15 /85 时,2 个 Tg 较为靠近,可以认为在此比例下共混乳液的 2 个组分的相容性最好。

3.结
        通过对 WPU /ST - MMA 共混乳液的研究表明,在一定配比范围内 ST- MMA 和 WPU 乳液胶粒可以形成核壳结构,降低乳液黏度,并且促使共混体系具有良好的相容性。ST - MMA 的加入引入了大量的极性基团,使 ST-MMA 与 PU 之间以及共混乳液与基材之间形成大量氢键,有效地提高了WPU 乳液的力学性能和粘附性能。共混乳液的综合性能在配比为 ST - MMA /PU = 15 /85 时达到最好。研究结果表明: 采用 ST - MMA 乳液对 WPU 乳液进行改性,可以有效地提高水性聚氨酯的耐水性、粘结性和物理机械性能,是 WPU 乳液的一种较好的改性途径。

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